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近紅外光譜法快速定量分析混合含能材料中纖維素硝酸酯的含量

趙云; 杏若婷; 董曉燕; 崔小琴 青海大學(xué)化工學(xué)院; 青海西寧810016; 甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司; 甘肅白銀730900
  • 近紅外光譜技術(shù)
  • 含能材料
  • 纖維素硝酸酯
  • 快速分析

摘要:建立了基于近紅外漫反射光譜快速定量分析混合含能材料中纖維素硝酸酯(NC)含量的分析方法。分別從生產(chǎn)線收集與制備樣本共228批次。設(shè)計(jì)制備樣品中NC濃度時(shí)避免與其它組分濃度呈強(qiáng)線性相關(guān)以防止錯(cuò)誤信息加載模型。通過(guò)光譜殘留F值剔除異常光譜。通過(guò)各純組分光譜分析,選取預(yù)選波段參與建模。通過(guò)預(yù)選波段、預(yù)處理方法組合建立偏最小二乘(PLS)模型。通過(guò)均方根預(yù)測(cè)誤差、預(yù)測(cè)殘差平方和/維數(shù)曲線選取最優(yōu)模型波數(shù)范圍(cm-1)為8790.2~7891.5,7478.8~6410.4,6063.24~5970.67,5924.4~5789.4,5002.6~4767.3,4709.4~4535.9,預(yù)處理方法為矢量歸一化。通過(guò)預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差與定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差比值評(píng)判模型穩(wěn)健性。配對(duì)t檢驗(yàn)判斷新方法與化學(xué)法測(cè)量結(jié)果是否存在顯著性差異。隨機(jī)樣品重復(fù)測(cè)量對(duì)比兩方法精確性。結(jié)果表明,新方法穩(wěn)健,有較好準(zhǔn)確性、精確性。代替溶劑回流化學(xué)法檢測(cè)時(shí)重復(fù)性更好,效率更高,更環(huán)保。

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