摘要：高頻燃燒紅外吸收法測定碳屬于相對測量法,需用含碳的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如碳酸鈉對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),該校準(zhǔn)方法的關(guān)鍵在于選擇合適的助熔劑條件使化學(xué)試劑、鋼鐵樣品中碳的燃燒釋放率達(dá)到一致。實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)對助熔劑影響碳酸鈉校準(zhǔn)-高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵中高含量碳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%~5.0%)的因素進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)表明,按GB/T 223.86-2009標(biāo)準(zhǔn)所述,將碳酸鈉校準(zhǔn)樣置于錫囊中,采用錫-鐵-鎢三元助熔劑進(jìn)行測定,碳酸鈉中碳的結(jié)果較鋼鐵標(biāo)樣的結(jié)果偏低,且隨碳含量的增加,偏低現(xiàn)象更為顯著,據(jù)此可以判斷,若采用錫-鐵-鎢三元助熔劑,用碳酸鈉校準(zhǔn)時,所測得的鋼鐵樣品中碳結(jié)果會高于認(rèn)定值。錫量、純鐵屑量、鎢粒量的3因素3水平的正交試驗(yàn)表明,錫助熔劑對測定的影響最為顯著,加入錫助熔劑對碳酸鈉校準(zhǔn)樣測定不利,且錫助熔劑對碳酸鈉校準(zhǔn)樣中碳測定的影響較生鐵標(biāo)樣更為明顯。因此,實(shí)驗(yàn)采用鐵-鎢二元助熔劑進(jìn)行測定,并對助熔劑的條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明碳酸鈉校準(zhǔn)的助熔劑條件為在樣品上方依次加入1.00 g純鐵粉、2.0 g鎢粒,鋼鐵樣品的條件為在樣品上方依次加入2.0 g鎢粒、0.50 g純鐵粉。采用上述優(yōu)化的助熔劑條件測定碳酸鈉校準(zhǔn)樣,并繪制校準(zhǔn)曲線,碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的校準(zhǔn)范圍為1.00%~5.00%,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999 9。采用優(yōu)化的助熔劑條件對8個高碳鋼鐵標(biāo)樣中的碳含量進(jìn)行測定,測定值與認(rèn)定值吻合,這說明碳酸鈉校準(zhǔn)樣與鋼鐵樣品中碳的燃燒釋放率一致。將上述實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用于5個鋼鐵生產(chǎn)樣品中碳的測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為0.21%~0.33%,結(jié)果與管式爐燃燒-重量法基本一致。