摘要：14C制樣真空系統(tǒng)和石墨制備方法是高精度低本底14C加速器質(zhì)譜(AMS)測(cè)量的關(guān)鍵,而碳污染、石墨產(chǎn)率不穩(wěn)定和同位素分餾等問(wèn)題是限制該技術(shù)發(fā)展的主要難題。為了降低傳統(tǒng)在線還原法對(duì)制樣系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間靜態(tài)真空的要求和解決Zn-TiH2/Fe火焰封管法中不可控的CH4等問(wèn)題,提高石墨合成的穩(wěn)定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的14C制樣真空系統(tǒng)和石墨制備方法。通過(guò)比較Zn/Fe在線法和Zn/Fe火焰封管法對(duì)石墨束流性能以及標(biāo)樣的影響,發(fā)現(xiàn)Zn/Fe火焰封管法相較Zn/Fe在線法能明顯克服大氣泄漏問(wèn)題,改善化學(xué)流程本底(0.24~0.32pMC),提高方法測(cè)年上限(47000~48000ya),同時(shí)石墨束流輸出穩(wěn)定。進(jìn)一步利用標(biāo)準(zhǔn)樣品和本底樣品評(píng)估了Zn/Fe火焰封管法的技術(shù)特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,標(biāo)樣OXⅡ),準(zhǔn)確度高(IAEA系列標(biāo)樣的測(cè)定值與認(rèn)定值線性擬合方程y=0.9969x+0.0013,R2=1),實(shí)驗(yàn)本底低(無(wú)機(jī)碳46296±271ya和有機(jī)碳48341±356ya)。因此,該石墨樣品制備真空系統(tǒng)及Zn/Fe火焰封管法技術(shù)具有石墨品質(zhì)優(yōu)、化學(xué)流程本底低、準(zhǔn)確度和精密度高等特點(diǎn),滿足高精度低本底14C-AMS測(cè)定石墨樣品制備要求。