摘要：建立了液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用(LC-AFS)法測(cè)定稻米中4種砷形態(tài)的方法。稻米樣品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液經(jīng)離心分離后,采用HamiltonPRP-X100色譜柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)緩沖液為流動(dòng)相,砷形態(tài)4個(gè)組分能夠在7min內(nèi)達(dá)到基線分離,且無(wú)需調(diào)節(jié)pH值。優(yōu)化了氫化物發(fā)生條件,使用了更低濃度的載流和還原劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,各組分在2~10ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9988~0.9998,各組分的檢出限分別為0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于3.1%;加標(biāo)回收率為85.3%~113%;對(duì)稻米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析測(cè)定結(jié)果表明方法定值準(zhǔn)確。最后,與GB5009.11—2014中使用的提取及測(cè)定條件進(jìn)行對(duì)比,表明方法具備快速、環(huán)保、高效的特點(diǎn)。